煤质分析仪测定方法标准

煤中全硫的测定方法煤质分析仪器测定方法
　　一、范围
　　本标准规定了测定煤中全硫的库化法和高温燃烧中的方法提要、仪器设备、测试方法、结果计算及精密度等。
　　本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。

　　二、测硫仪测试方法
　　1）于30mL坩埚内称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样1g1(称准至0.0002g)和艾氏剂2g(称准至0.1g)，仔细混合均匀，再用1g(称准至0.1g)艾氏剂覆盖。
　　2）将装有煤样的坩埚移入通风良好的马弗炉中，在1~2h内从室温逐渐加热到800~8500C，并在该温度下保持1~2h。
　　3）将坩埚从炉中取出，冷却到室温。用玻璃棒将坩埚中的灼烧物搅松捣碎(如发现有未烧尽的煤粒，应在800~8500C下继续灼烧0.5h)，然后转移到400mL烧杯中。用热水冲洗坩埚内壁，将洗液收入烧杯，再加入100~150mL刚煮沸的水，充分搅拌。如果此时尚有黑色煤粒漂浮在液面上，则本次则定作废。
　　4）用中速定性滤纸以倾泻法过滤，用热水冲洗3次，然后将残渣移入滤纸中，用热水仔细清洗至少10次，洗液总体积约为250~300mL。
　　5）向滤液中滴入2~3滴甲基橙指示剂(2.2.4),加盐酸(2.2.2)中和再加入2mL，使溶液呈微酸性。将溶液加热到沸腾，在不断搅拌下滴加氯化钡溶液(2.2.3)10mL，在近沸状况下保持约2h，最后溶液体积为200mL左右　
　　6）溶液冷却或静置过夜后用致密无灰定量滤纸过滤，并用热水洗至无氯离子为止[用硝酸银(2.2.5)检验]。
　　7）将沉淀的滤纸移入已知质量的瓷坩埚中，先在低温下灰化滤纸，然后在温度为800~8500C的马弗炉内灼烧20~40min，取出坩埚，在空气中稍加冷却后放入干燥器中冷却到室温(约20~30min)，称量。
　　8）每配制一批艾氏剂或更换其他任一试剂时，应进行2个以上空白试验(除不加煤样外，全部操作按本标准第2.4条进行)，硫酸钡质量的极差不得大于0.0010g，取算术平均值作为空白值。
　　三、煤质分析仪器设备
　　1）分析天平：感量0.0001g。
　　2）马弗炉：附测温和控温仪表，能长温到9000C，温度可调并可通风。