玻璃相关的容量的仪器校正大集合。
一、为什么要校正呢?
校正使其表面容量和真实容量一致。表面容量:仪器上所标示的容量。
二、玻璃容器的校正:
2.1 在容量分析中作为容积的基本单位是ml,即在真空中,1克重的纯水在最大密度时(4℃)所占的体积,容器的容积一般是以20℃为标准。
2.2 水的体积在4℃以上,随温度的升高而升高,玻璃容器的体积也随温度的 升高而升高。
2.3 为了校正容器时计算方便,将不同温度的容积与该容积的水在空气中的重量关系列成一表。利用此表,只需用简单的加减法,就可由容器中的水在某一温度的重量计算出该容器的真正容量,或由该容器的容量,计算出在某一温度时应盛有水的重量。
三、校正值包含三个方面:
3.1 水的密度随温度改变的校正(温度升高,密度降低)。
3.2 由于空气浮力使重量改变的校正。
3.3 由于玻璃容器本身的容积随温度改变的校正。
四、滴定管的校正:
4.1 洗净,活塞擦干并抹上凡士林或其他润滑剂,如硅油。
4.2 装水,放出尖端气泡,并将液面放至零刻度。
4.3 取干净锥形瓶(50ml ),并称定其重量。
4.4 放出一定体积的水,记录水温度并称定其重量。
4.5 查表求出滴定管的真正容量。
4.6 校正值、画图、列表、备用。
例如:水温20℃,5ml,水重4.9876g,查表,20℃时5ml修正值为0.0141,则滴定管5ml处真正容量为4.9876+0.0141=5.0017ml,即5.00ml ,校正值为0。继续放水至10ml,记录水重9.8428g,查表,20℃时10ml修正值为0.0282,则10ml处真正容量为9.8428+0.0282=9.8710ml 校正值为9.8710-10=-0.129=-0.13ml
注意事项:
1、校正时每次均从零开始。
2、两次修正值误差应小于0.02ml。
3、校正时需控制流速,每秒3~4滴(30秒5ml)。
4、使用时与校正同(起始、流速、读数方法)。
五、容量瓶的校正:
1、洗净,凉干,放至室温,称重。
2、记录水温,加水至刻度,称重。
3、(瓶 水)重—空瓶重 不同温度玻璃仪器的修正值=实际水重。
例如:250ml 量瓶空瓶重90.80g,20℃时加水至刻度共重340.09g,水重340.09—90.80=249.29g,查表20℃时,250ml 修正值为0.71,则该量瓶实际容积为249.29 0.71=250.00ml。
六、移液管的校正:
1、空皿称重。
2、吸水至刻度以上。
3、滤纸擦干尖端,放水至刻度。
4、(水 空皿)称重。
5、(4)—(1) 温度修正值(即水重 温度修正值)。
吸入式移液管的校正:
吸入式移液管又称内容量或量入式移液管,吸入式移液管适用于吸取粘稠液体。
制作:取普通移液管,把尖端磨去一部分,使吸入口增大,易于吸取。
1、先称(水 皿)重。
2、吸取水至刻度后,称定剩余(水 皿)重。(注意移液管插入液面下一点,不易插入过多。)
3、(1)—(2) 温度修正值(即内容积 温度修正值)。
例如:10ml移液管,20℃时(水 皿)重40.00g,移液管吸取水至刻度后,称定剩余(水 皿)重为30.20g,该移液管的内容积为40.00—30.20=9.80g,查表20℃修正值为0.0282,该移液管实际容积为9.80 0.0282=9.8282=9.83ml。
内容量移液管校正(法二):
1.先称(干燥移液管 锥形瓶)重
2.吸取水至刻度线以上,取出,用滤纸擦干尖端,放出水至刻度线。
3.称(带水移液管 锥形瓶)重
4.(3)—(1) 温度修正值(即为内容量)
注射器校正:注射器为量出式量器
1. 称一空皿重。
2. 注射器吸水至刻度,并把水注入空皿中。
3.称(空皿 水)重。
4.(3)—(1) 温度修正值。
七、校正须知:
1、需校正的容量仪器必须洗净至不挂水珠。
2、校正温度一般在15~25℃较好,校正中如温度有变化可查各该温度下的修正值。
3、校正用的纯水,必须提前一小时放天平室,使温度恒定。
4、校正时用的小锥形瓶要轻些,不要超过50g,瓶口不要沾上水,瓶外需干燥。
5、校正时,误差要求:两次测量值不得超过容量允差的1/4,取两次平均值。
6、在校正滴定管前,必须检查是否漏水,酸式滴定管的玻璃塞是否旋转自如。
7、滴定管放水速度不宜过快,放完需稍停后,再读取容量。
8、校正容量瓶时,空瓶必须干燥,再分别加水两次称量,进行校正刻度上方如有水,必须用滤纸吸干。
9、移液管放完水,管与杯壁成30�角,二者不能有相对移动约等待3秒后移开(无等待时间者),有等待时间的按规定等待后移开。
八、检定点:
1、滴定管:
1~10ml:半容量和总容量两点。
25ml:A级:0~5,0~10,0~15,0~20,0~25ml五点
B级:0~12.5,0~25ml两点。
50ml:A级:0~10,0~20, 0~30,0~40,0~50ml 五点。
B级:0~12.5,0~20, 0~37.5, 0~50ml 四点。
100ml: A级:0~20,0~40,0~60,0~80,0~100ml。
B级:0~25,0~50,0~75,0~100ml。
八、分度吸管:
1ml以下(不包括1ml ) 检定总容量和总容量的1/10,若无1/10分度线,可2/10。1ml以上(包括1ml )检定点:
(1)总容量的1/10,若无1/10分度线,检测2/10。
(2)半容量~流速口。
(3)总容量。
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