一、首先要了解下你要分离物质的沸点，一般温度设定比沸点低2到3度就可以蒸发出来，比如：溶剂是甲苯，一般温度设为80℃以上才能蒸馏，食品检测一般都是设的50度，农残检测一般水浴温度要求不能高于40度。
二、如果小型旋转蒸发仪蒸发甲醇水溶液的时候，基本温度调到35-40度就可以了，如果溶液浓度高的话压力不要超过0.08，容易喷出来。
三、如果怕破坏活性可以用60度减压条件就能蒸干;如果不怕的话可以先用旋转蒸发仪把甲醇去除，剩下的用水浴80-100度蒸干。
小型旋转蒸发仪两种蒸发方法的共同点是可以在相对低的温度(低于原有沸点)，完成溶质和溶剂的分离，区别是：
1.蒸发对象不同：旋转蒸发是蒸发溶剂，冷凝分离得到需要的溶质;水蒸汽蒸发是蒸发溶质并收集。
2.蒸发条件不同：旋转蒸发不需要沸腾，而是使其接近沸腾状态下稳定蒸发，便于控制压力和温度;水蒸汽蒸发需要在沸腾条件下蒸发，温度不易控制。
3.热源不同：旋转蒸发使用浴锅加热(水、油均可);而水蒸汽蒸发同时需要水蒸汽和底部加热，相当于两个热源。
4.蒸发时间不同：旋转蒸发较快，完成反应只需几十分钟;水蒸汽蒸发较慢，通常需要一个小时以上才能完成。
如果样品比较复杂，旋蒸后杂质较多，需要过滤、离心等等操作。水蒸汽蒸发耗时长，但得到的产品杂质少更“干净”，不需要二次处理。
