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Alltech色谱柱供应

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产品价格: 0/人民币 
最后更新: 2017-07-19 11:57:34
产品产地: 本地
发货地: 上海 (发货期:当天内发货)
供应数量: 不限
有效期: 长期有效
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    产品详细说明

    如何提高Alltech色谱柱的柱效,是很多客户会考虑的一个问题,小编根据经验总结了几点如下,以Alltech气相色谱柱为例。

    在实际工作中,我们通过对载气流速、进样技术、气化室温度、色谱柱、柱温、检测器温度这六个方面的选择,有效地提高了柱效率,使分析出的色谱峰峰形正常,无峰形扩张、拖尾、峰漏检等不良现象出现,分离度高,从而提高了分析结果的准确性。所为柱效就是在较短的时间内,用较短的柱子达到满意的分析结果。为了提高Alltech色谱柱的柱效率,减少色谱峰扩张、拖尾及峰漏检等现象,在实际工作中,我们从以下六个方面入手,对柱操作条件的选择进行了探讨。

    一、载气流速的选择

    气相色谱最常用的载气是:氢气、氮气、氩气、氦气。由速率理论可知,载气流速慢有利于传质,有利于组分的分离,但分析时间会加长;如果载气流速快有利于加快分析速度,减少分了扩散,但分离度降低。有时为了缩短分析时间,加大流量,但此时分离效果并不好。

    可见载气流速的快慢都会降低Alltech色谱柱柱效。经过长时间的实验,发现对于一般色谱仪而言,载气流量为20-100ml/min。目前我们分析液化气用的是热导检测器,载气用的是氢气,其流量控制是30 ml/min。分析戊烷发泡剂用的是氢火焰离子化检测器,载气用的是氮气、燃烧气氢气和氧气,这三种气体的体积比是氮气:氢气:氧气为1:1:10,分析效果都是较好的。

    二、气化室温度的选择

    气化室温度取决于样品的化学和热稳定性、沸程范围、进样口类型等。合适的气化室温度即能保持样品瞬间完全气化,又不引起样品分解。温度过低,气化速度比较慢,使峰形不规则,出现平头峰或伸舌峰;温度过高使出峰数目变化,产生前延峰,甚至样品分解。为选择合适的气化室温度,在多次的进样中我们发现,气化室温度比柱温高50-100℃或比样品组分中最高沸点高50-70℃较为合适。温度过高过低都会影响柱效。

    三、进样技术的选择

    在气相色谱分析中,一般采用注射器或六通阀门进样。在考虑进样技术的时候,以注射器进样为主来研究。

    进样量:如果在进样过程中进样量大会导致:分离度小;保留值变化难于定性;峰高和峰面积与进样量不成线性关系,不能定量。进样量与气化温度、柱容量和仪器的线性响应范围等因素有关。进样量应控制在瞬间气化,达到规定分离要求和线性响应的允许范围内。填充柱冲洗法的瞬间进样量:液体样品或固体样品溶液一般为0.01~10μl,气体样品一般为0.11~10ml,在定量分析中,应注意进样量读数准确。

    注射器里空气的排除:用微量注射器抽取液体样品,只要重复地把液体抽入注射器又迅速把其排回样品瓶,就可以将空气排除。还有一种更好的方法,那就是用计划注射量的约2倍的样品置换注射器3~5次,每次取到样品后,垂直拿起注射器,针尖朝上,留在注射器里的空气都应当跑到针管顶部,推进注射器塞子,空气就会全部被排掉。

    Alltech色谱柱产品来源:

    http://www.chem17.com/st311921/list_1153940.html

    http://www.keyanwang.com.cn/chenqiao-ParentList-1153940/


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